油中顆粒數(shù)及尺寸分布測(cè)量方法 

(自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀法) 

下篇

五、儀器的校準(zhǔn) 

    每隔六個(gè)月或更換傳感器元件時(shí)，應(yīng)用校準(zhǔn)液按如下程序校準(zhǔn)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù) 儀。 

5.1 噪音電壓峰值的測(cè) 

   5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并*干燥。 

   5.1.2 調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。 

   5.1.3 將“時(shí)間取樣”鍵按下(儀器上如沒(méi)有時(shí)間取樣器，使用秒表計(jì)時(shí))，并將取 樣時(shí)器為30s。 

   5.1.4 將“計(jì)數(shù)方式”選擇開關(guān)置于“計(jì)數(shù)”位置。 

   5.1.5 按下“啟動(dòng)”開關(guān)，30s后觀察通道1的顯示計(jì)數(shù)是否為30±5，如計(jì)數(shù)大 于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計(jì)數(shù)達(dá)到要求。 

   5.1.6 重復(fù)計(jì)數(shù)三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復(fù)性不好，應(yīng)重復(fù)5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為止。 

   5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。 

5.2 校準(zhǔn)通道門限值 

   5.2.1 按儀器說(shuō)明書“校準(zhǔn)變動(dòng)表”所列的值或前次校準(zhǔn)的門限值，調(diào)節(jié)各通道門 限值，不需校準(zhǔn)的通道門限調(diào)節(jié)到電壓值。 

   5.2.2 充分搖動(dòng)校準(zhǔn)液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動(dòng)攪拌器。 

   5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額流量。 

   5.2.4 開始計(jì)數(shù)，若計(jì)數(shù)結(jié)果與校準(zhǔn)液給值不符，則調(diào)節(jié)通道門限值，使每個(gè)通 道計(jì)數(shù)與給值的誤差在“校準(zhǔn)變動(dòng)表”允許的誤差范圍內(nèi)，重復(fù)計(jì)數(shù)3～5次，記 錄各通道門限值。 

    5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。 

    5.2.6 繪制校準(zhǔn)曲線 

      5.2.6.1 在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無(wú)噪音理想校準(zhǔn)線。 

      5.2.6.2 在無(wú)噪音理想校準(zhǔn)線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點(diǎn)標(biāo)繪在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上，并連接各點(diǎn)得到該傳感器的校準(zhǔn)曲線(注意小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。 

六、 油樣測(cè)量步驟 

6.1 打開儀器的電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱約10min。 

6.2 儀器標(biāo) 在傳感器校準(zhǔn)曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對(duì)應(yīng)的門限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。 

    若被測(cè)的污染顆粒與校準(zhǔn)液顆粒形狀不一致，則應(yīng)將粒徑乘以相應(yīng)因子。例 如，被測(cè)污染顆粒為非球形，而校準(zhǔn)液顆粒為球形，則應(yīng)乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。 

    注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計(jì)數(shù)的。 校準(zhǔn)用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時(shí)，AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。 

6.3 油樣的準(zhǔn)備 

   6.3.1 先目測(cè)油樣已被污染，雜質(zhì)顆粒過(guò)大時(shí)，不應(yīng)進(jìn)行測(cè)量，否則大顆粒會(huì)堵 塞傳感器。 

   6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 

   6.3.3 充分搖動(dòng)油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 

   6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動(dòng)攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產(chǎn)生氣泡。 

6.4 選擇自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀的“計(jì)數(shù)方式”、“計(jì)數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時(shí)間取樣”)10～100mL。 

6.5 啟動(dòng)儀器，調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達(dá)到傳感器的額流量。 

6.6 開始計(jì)數(shù)，每個(gè)油樣至少重復(fù)計(jì)數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過(guò)了傳感器允 許的極限值時(shí)，報(bào)警燈將閃亮，此時(shí)應(yīng)稀釋油樣后，重新脫氣、測(cè)量。選擇稀釋液 要與被測(cè)油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。 

    如果被測(cè)油樣的粘度過(guò)大，進(jìn)入儀器傳感器的油達(dá)不到額流量時(shí)，應(yīng)選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應(yīng)維持在少，以免影響測(cè)量誤差。 也采用適當(dāng)加熱的方法降低油粘度。 

6.7 停止測(cè)試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。 

七、計(jì)算 

    測(cè)量結(jié)果由下式計(jì)算 

C=C x (100/V) x (VA+VB)/VA

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式中 c——每100mL被測(cè)油樣中顆粒數(shù)量； 

    C——幾次平行測(cè)量結(jié)果平均值； 

    V——每次測(cè)量進(jìn)樣體積，mL； 

    VA——油樣體積，mL； 

    VB——稀釋液體積，mL。 

八、試驗(yàn)報(bào)告 

    在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明樣品名稱，計(jì)數(shù)儀型號(hào)、傳感器型號(hào)、校準(zhǔn)物、校準(zhǔn)日期、 流量，每次計(jì)數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應(yīng)分別按幾個(gè)尺寸范圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報(bào)告。 

九、度 

    重復(fù)性 三次平行測(cè)量中大于5μm顆粒的大相對(duì)誤差為±2%。 

十、結(jié)果判斷 

    測(cè)量結(jié)果較前次有明顯增大時(shí)，如果是電氣設(shè)備用油，則應(yīng)結(jié)合油中溶解氣體 分析和金屬含量測(cè)進(jìn)行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機(jī)油，則應(yīng)分析是由外 界污染還是由磨損引起的。